討論下制備液相色譜儀出現(xiàn)“堵”“漏”怎么辦？

　　制備液相色譜儀常見的故障：一是堵，二是漏。下面這兩點(diǎn)分別展開討論。

　　一、先討論“堵”的情況。

　　“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象是柱壓異常升高，直接原因是流路不暢。堵塞的主要位置是在色譜柱的前端，主要原因是流動(dòng)相里有雜質(zhì)，雜質(zhì)的主要來源是細(xì)菌。

　　1、“堵”的原因：配制流動(dòng)相時(shí)細(xì)菌污染。

　　首先，我們要認(rèn)識(shí)到，一般的國產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過濾處理，直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì)，也能在液相流路系統(tǒng)前端的過濾頭上排除，真正容易引起問題的，是水中的細(xì)菌。

　　新制備的純水在室內(nèi)放置幾天會(huì)長菌，而這些細(xì)菌雖然肉眼不可見，卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙，造成柱子很快報(bào)廢。這是在配制流動(dòng)相時(shí)造成的細(xì)菌污染的原因，解決它的方法很簡單，確保水的可靠性。這里有兩種方式推薦：

　　（1）理想的方式當(dāng)然是購買實(shí)驗(yàn)室純水機(jī)，既方便又可靠，質(zhì)量也放心。缺點(diǎn)是價(jià)格不菲。

　　（2）成箱購買市售品牌純凈水，如，500mL一支的怡寶或娃哈哈，這些水的質(zhì)量足以應(yīng)付液相色譜的要求。先隨機(jī)抽取一支做一下細(xì)菌平板實(shí)驗(yàn)，待菌落數(shù)合格方可使用。這樣每次只要單獨(dú)開一支即可，也很方便。每次成本2元左右。

　　這里特別指出一個(gè)細(xì)節(jié)：在絕大多數(shù)書本上，凡談到配制流動(dòng)相都會(huì)談到后面有一個(gè)過濾的步驟。但是從我們長期使用的實(shí)際效果來說，只要能保證水的質(zhì)量，這一步*可以也應(yīng)當(dāng)去除。

　　原因有以下三點(diǎn)：

　　（1）流動(dòng)相過濾在理論上有好處，但是，實(shí)際操作時(shí)由于不可能做到專瓶，反而容易造成的交叉污染，對(duì)于配比復(fù)雜的流動(dòng)相影響更大。

　　（2）流動(dòng)相過濾在經(jīng)濟(jì)成本上不劃算。買一套過濾裝置要6000多元，且過濾器*是比較容易損壞的設(shè)備。主要是過濾片的成本太高，一片要幾十元。按一般液相柱的正常使用壽命計(jì)算，過濾片的成本會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于色譜柱的成本。

　　（3）流動(dòng)相過濾對(duì)于工作效率成本不劃算。使用溶劑過濾器有一個(gè)預(yù)清洗、裝備、使用、用后清洗，晾干的過程，至少也有一個(gè)小時(shí)的時(shí)間。這個(gè)成本也不能忽視。

　　（4）在實(shí)際工作未發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相不過濾會(huì)對(duì)柱壽命有任何影響。我們起碼有6年時(shí)間沒有做過流動(dòng)相過濾的工作，但是和國內(nèi)同行相比較，在同等使用強(qiáng)度下我們的柱壽命是比較長的。

　　2、“堵”的原因：使用流動(dòng)相時(shí)的細(xì)菌污染。

　　指的是：

　　流動(dòng)相剛開始沒有長菌，在使用時(shí)卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染。這主要是在使用制備液相色譜儀時(shí)的一種不良使用習(xí)慣造成的。

　　3、“堵”的原因：不適當(dāng)操作。

　　常見問題的有以下幾種：

　　（1）在更換零件時(shí)選擇的型號(hào)有誤，接口不是很匹配，在擰緊的時(shí)候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。

　　（2）樣品處理液凈化得不干凈，長期會(huì)在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。

　　（3）在使用手動(dòng)六通閥時(shí)，有些人可能由于手勁小的原因，轉(zhuǎn)動(dòng)的不到位，于是造成流路形成了死堵，壓力快速升高超過警戒值。

　　（4）在使用金屬管路作出廢液管時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意先在廢液瓶中放一些水，并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實(shí)驗(yàn)使用較高濃度的緩沖鹽溶液，在停機(jī)時(shí)可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見，但卻的確發(fā)生過。

　　以上便是今天關(guān)于討論下制備液相色譜儀出現(xiàn)“堵”“漏”怎么辦的全部分享了，希望對(duì)大家今后使用本設(shè)備能有幫助。